原子吸收分光光度法(3)

时间:2018-12-22 08:54:13 来源:霍林郭勒农业网 作者:匿名



三,灵敏度和检测限

在进行痕量痕量分析时,人们非常关注分析的灵敏度和检测限。它们是评估分析方法和分析仪器的重要指标。

1,敏感度

IUPAC规定灵敏度S定义为标准函数X=f(c)的一阶导数,S=dx/dc,表示当元素浓度为时,吸光度(dA)的变化也发生变化。测试变化少量(直流)。它是工作曲线的斜率。由于雾化方法不同,通常使用特征浓度或特征质量来表示灵敏度。

(1)特征浓度c0

特征浓度定义为水溶液中测量元素的浓度,其对应于产生1%吸收的信号(即,吸光度为0.004 4)。

式中:cx——待测元素浓度,μg/mL;

A——多次测量吸光度。

特征浓度的单位是μg·(mL·1%) - 1。显然,特征浓度值越小,灵敏度越高。

(2)特征质量mo

计算特征质量m0的公式为:

式中:m——分析物质量,Pg或ng;

A·S'——峰面积积分吸光度;

S——校准曲线直线的斜率。

可以看出,特征浓度或特征量越小越好。表10-2列出了一些元素的几种原子光谱分析的检测限的比较。

灵敏度或特征浓度与一系列因素有关。它首先取决于要测试的元件的性质,其次取决于测量仪器的性能,例如单色器的分辨率,光源的特性,检测器的灵敏度等。此外,它还受实验因素的影响。如果正确选择实验条件并采取有效措施,则可以进一步提高灵敏度。

2,检测限

检测限定义为使用特定分析方法和适当置信水平检测的最低或最低量。只有当存在量达到或超过检测极限时,才能有效地将有效分析信号与噪声信号区分开,并且确定样本的测量元素的统计上显着的存在。

在IUPAC法规中,可以针对各种光学分析方法测量的最小分析信号Xmin由以下等式确定::其中:x——使用空白溶液(也可以是固体,气体)根据相同的分析方法测定平均值;

S0——空白溶液多次测定的标准偏差;

K——由置信水平确定的系数。 IUPAC建议K=3,在误差正态分布的条件下其置信度为99.7%。

从上式可以看出,可测量的最小分析信号是空白溶液的多次测量的平均值与空白溶液的测量标准偏差的3倍之和,以及相应的浓度。测量元素是检测限DL。

其中:S——灵敏度,即分析校准曲线的斜率。

四,分析方法和应用

目前,70多种元素可以通过原子吸收来确定。在内容方面,它可以测量低含量和主要元素,并可以测量痕量,痕量甚至微量元素;就元素的性质而言,它可以测量金属元素,金属元素和间接的这些非金属元素也可以用于间接测量有机物质;就样品状态而言,可以测量液体和气体样品,甚至可以直接测量某些固体样品,这是其他分析技术所无法企及的。原子吸收光谱法已广泛应用于矿产,冶金,地质,化工,环保,农业,生物化学,食品,医药等科研和生产领域,并在其他领域得到推广。

根据分析样品的具体条件,标准曲线法和标准加入法可用于定量分析。

1.标准曲线法

标准曲线是最常用的方法,适用于共存组分不会相互干扰的样品。配备一套适当浓度的标准溶液(尽可能包括样品浓度),并从低到高测量吸光度。浓度绘制在横坐标上,吸光度绘制在纵坐标上。绘制A-c标准曲线。在相同条件下,测量样品溶液的吸光度,并且从A-c标准曲线确定样品溶液中待测元素的浓度。

2,标准加法

如果样品基质组合物是复杂的并且基质组合物对测量具有显着干扰,则此时可以使用标准添加方法。

取少量(如4份)等量的样品溶液,加入不同量的待测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使添加的标准溶液的浓度为0,cs,2cs然后,在相同条件下测量吸光度,并且将测量元素的浓度作为横坐标添加,并且在纵坐标上绘制吸光度,并绘制Ac曲线。如图1所示。如图10-11所示,曲线延伸到与坐标相交,即,样品溶液中待测元素的浓度为cx。使用标准加入法时,应注意该方法可以消除基质效应的影响,但不能消除分子吸收和背景吸收的影响。

参考:分析化学

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